Kiểm soát một số thông số công nghệ để loại trừ khuếch đại plasma khi thấm nito

PLASMACONTROLLING SOME PROCESS PARAMETERS TO AVOIDE HOLLOW CATHODE EFFECTS DURING PLASMA NITRIDING

Viện Công Nghệ là một trong những đơn vị tiên phong nghiên cứu công nghệ xử lý bề mặt tiên tiên thấm Nito plasma. Hiện nay chúng tôi đã đưa công nghệ ứng dụng vào sản xuất hàng loạt . Mọi góp ý đóng góp liên hệ sản xuất xin gửi thư theo địa chỉ: hoangvigiang@gmail.com Tác giả: Hoàng Vĩnh Giang1, Nguyễn Văn Tư1, Ngô Bảo Trung2 1Trường Đại học Bách Khoa Hà nội. 2Viện Công Nghệ, Bộ Công Thương.

Tóm tắt nội dung: Khuếch đại plasma có thể xuất hiên khi thấm nitơ plasma trên thiết bị plasma xung tường lạnh NITRION. Hiện tượng này chỉ xuất hiện khi mà khoảng cách giữa các bề mặt thấm đối diện nhau D bằng 2÷3 lần chiều dày plasma dc. Kết quả nghiên cứu cho thấy: Khi tăng áp suất, giảm nhiệt độ, giảm %H2 trong khí thấm, chiều dầy plasma dc giảm. Các yếu tố này có liên quan mật thiết với nhau, do đó để nhận được lớp thấm mong muốn, ngoài việc xác định đúng nhiệt độ, thành phần khí thấm hợp lý cần điều chỉnh áp suất để có chiều dày plasma phù hợp với đường kính lỗ cũng như khoảng cách các chi tiết để tránh hiện tượng khuếch đại plasma.

Từ khóa: Thấm N plasma, khuếch đại plasma

Abstract: Hollow cathode may arise when the plasma nitriding process done in pulsed plasma nitriding cold wall unit NITRION. This phenomenon occurs when distance between the parallel surfaces or hole diameter is 2÷3 times as wide as plasma thickness. The results shown that the plasma thickness dc decreases by increasing working pressure, decreasing temperature and/or decreasing percentage of H2 in gas mixture. These factors are closely related each other so that to get desired nitrided layer, in addition to the reasonable temperature and gas composition, it is necessaryl to well configure the load and adjust the pressure to get appropriate plasma thickness to avoide hollow cathode effects.

Key words: Plasma nitriding, Hollow cathode

1. Đặt vấn đề

Thấm N plasma trên thiết bị DC plasma xung tường lạnh, tường lò là anôt, vật thấm là catôt. Catôt chịu một điện áp cao và được nung nóng bằng sự bắn phá trực tiếp của các ion. Khi 2 catôt đối diện nhau, nếu khoảng cách từ bề mặt catôt đến quầng sáng âm (còn gọi là chiều dày plasma) đủ lớn để 2 quầng sáng âm chồng lên nhau thì xuất hiện khuếch đại plasma làm tăng nhiệt độ catôt. Có thể thấy, chiều dày plasma (dc) là đại lượng quyết định hình thành hay không hình thành khuếch đại plasma.

Mục tiêu của nghiên cứu là xác định ảnh hưởng của nhiệt độ, thành phần khí, và đặc biệt là áp suất khí thấm đến chiều dày plasma và hiện tượng khuếch đại plasma để có biện pháp phòng tránh khi thấm N plasma.

Bài báo này trình bày phương pháp xác định chiều dày plasma dựa trên ảnh chụp plasma hình thành trong quá trình thấm N plasma, quá trình hình thành khuếch đại plasma trong lỗ kích thước khác nhau khi thay đổi áp suất, quan hệ giữa chiều dày plasma và khuếch đại plasma trong quá trình thấm N thiết bị thấm N plasma xung NITRION. Ngoài ra, bài báo còn trình bày ảnh hưởng của áp suất, thành phần khí thấm đến chiều dày plasma ở một vài nhiệt độ thấm khác nhau.

2. Thiết bị và phương pháp nghiên cứu

    Lò thấm N plasma xung kích thước F650x900mm công suất 60KW, nhiệt độ đo bằng can K, F1.6 mm. Máy ảnh Sony 16.1 quay phim, chụp ảnh qua cửa sổ quan sát (hình 1a). Phần mềm (hình 1b) cho phép điều khiển điện áp và xung đảm bảo nhiệt độ thấm ổn định ±5oC.

Mười (10) mẫu có đường kính lỗ F3÷15mm và 1mẫu đường kính ngoài F50mm được bố trí như hình 1c để theo dõi hình thành khuếch đại plasma và đo chiều dày plasma khi thay đổi áp suất.

Các thông số chính của quá trình thấm:

  • Điện áp 500-650V, xung on/off: 600/600÷200μs
  • Khí thấm :75%H2+25%N2, 80%H2+20%N2 và 85%H2+15%N2
  • Nhiệt độ : 400oC, 490oC, 520oC, 550oC
  • Áp suất thay đổi: từ 1,5mbar đến 8mbar (150-800pa)

3. Kêt quả và bàn luận

3.1. Cấu trúc plasma và phương pháp đo chiều dày plasma

Dùng camera ghi hình và chụp ảnh để xác định các vùng sáng, từ đó đo chiều dày plasma (dc). Trên ảnh chụp vùng plasma sát catôt (đường kính ngoài D = 50mm) có thể phân biệt tương đối rõ vùng catôt và vùng sáng âm (hình 2a). Vùng catôt là vùng tính từ bề mặt catôt đến cuối vùng tối catôt (bắt đầu vùng sáng âm). Điều quan trọng nhât quyết định độ chính xác của phép đo là phải xác định chính xác biên giới giữa 2 vùng này. Với áp suất thấp (<4mbar) điều này tương đối dễ, song với áp suất cao hơn quầng sáng ôm chặt vào bề mặt vật thấm, biên giới các vùng không rỏ nên việc xác định biên giới tương đối khó khăn.

    Sơ đồ xác định chiều dày plasma dc được mô tả rên hình 2a, giá trị được tính dc = (Dt-D)/2, D là đường kính catôt. Khuếch đại plasma xuất hiện khi quầng sáng plasma sáng bùng lên (hình 2b) và kết thúc khi mức độ sáng trở lại bình thường như ban đầu.

3.2. Quá trình phóng điện và hình thành khuếch đại plasma

Quan sát bằng mắt thường và quay phim cho thấy, khi thay đổi áp suất p, theo dõi thấy khuếch đại xảy ra từ từ, ở áp suất thấp, khuếch đại xảy ra ở các ống đường kính lớn hơn, trong khi ở các ống có đường kính bé plasma chưa xâm nhập vào trong. Tăng áp suất, khuếch đại mất dần ở các ống đường kính lớn và bắt đầu xuất hiện ở các ống đường kính bé hơn.

Kết quả vùng áp suất hình thành khuếch đại plasma với đường kính khác nhau khi T= 520oC, khi thấm 20%N2+80%H2 trên hình 3a. Chiều dày plasma dc phụ thuộc vào áp suất được thể hiện trên hình 3b. Hình 3b còn cho thấy mối liên hệ giữa chiều dày plasma dc và khuếch đại trong mối liên quan với áp suất thấm. Từ hình này có thể thấy, khuếch đại plasma hình thành ở điều kiện khi mà kích thước khoảng cách giữa 2 catôt đối diện nhau bằng khoảng (2÷3) lần chiều dày plasma.

            Quá trình hình thành khuếch đại plasma như sau: với ống có đường D, khi áp suất thấm p1 nhỏ thì chiều dày plasma lớn, plasma không xâm nhập được vào trong. Nếu tăng áp suất p2, chiều dày plasma giảm, plasma xâm nhập vào trong và khi các vùng sáng âm giao thoa với nhau làm tăng cường độ plasma và xuất hiện khuếch đại (2b, 4a, 4c).

    Hiện tượng khuếch đại plasma được giả thích như sau: Bình thường khi phóng điện, các electron chuyển động ra khỏi bề mặt catôt qua các vùng khác nhau để đến anôt, khả năng va chạm với các phần tử trung tính là thấp. Nếu 2 catôt đối diện nhau với khoảng cách đủ nhỏ, electron thoát khỏi catôt này (1) chuyển động đến catôt kia (2) và bị bật trở lại catôt ban đầu (1). Chuyển động qua lại giữa 2 catôt, các electron có động năng lớn, va chạm với các phần tử trung tính làm ion hóa bổ sung thêm. Nếu catôt 1, 2 có cường độ plasma tương ứng I1 và I2, khi quần sáng âm chồng lên nhau sinh cường độ tổng IT lớn hơn nhiều so với I1 và I2 xuất hiện khuếch đại plasma (hình 2b, 4a, 4c). Nếu điều chỉnh các thông số (ví dụ tăng áp suất p3) để giảm chiều dày plasma, vùng sáng âm của 2 catôt sẽ tách nhau ra, khuếch đại plasma mất đi (hình 4b, 4d).

Có thể thấy, chiều dày plasma quyết định hình thành hay không hình thành khuếch đại plasma. Muốn khống chế khuếch đại plasma cần phải kiểm soát được chiều dày plasma. Chiều dày plasma chịu ảnh hưởng của nhiều thông số, dưới đây chỉ xét ảnh hưởng của áp suất đến chiều dày plasma với một số thành phần khí thấm và ở một vài nhiệt độ nhất định.

3.3. Ảnh hưởng áp suất và nhiệt độ thấm đến chiều dày plasma

Kết quả chiều dày plasma phụ thuộc vào áp suất khác ở 3 nhiệt độ khác nhau được thể hiện trên hình 5. Kết quả cho thấy, chiều dày plasma phụ thuộc chủ yếu vào áp suất, nhiệt độ cao hơn thì chiều dày plasma lớn hơn, tuy nhiên chênh lệch không nhiều (hình 5).

Screenshot_2

Hình 5: Ảnh hưởng của áp suất và nhiệt độ đến chiều dày plasm (khí 75%H2+25%N2)

3.4. Ảnh hưởng thành phần khí thấm đến chiều dày plasma

    Khi thành phần khí thấm thay đổi, chiều dày plasma cũng thay đổi theo. Với 3 thành phần khí thấm khác nhau ta có kết quả như hình 6.

Hình 6: Chiều dày plasma với nhiệt độ và khí thấm khác nhau (p=3mbar)

Có thể thấy, chiều dày plasma phụ thuộc vào thành phần khí thấm, tăng tỷ lệ %H2 thì chiều dày plasma tăng. Nghĩa là nếu muốn giử nguyên chiều dày plasma, khi tăng %H2 thì cần phải tăng áp suất thấm. Có thể quan sát thấy mức độ khuếch đại plasma ở nhiệt độ thấp không mãnh liệt như ở nhiệt độ cao.

Các kết quả trong nghiên cứu này hoàn toàn phù hợp với nhiều nghiên cứu về hiện tượng khuếch đại plasma. Các nghiên cứu đã khẳng định sự liên quan mật thiết của chiều dày plasma và khuếch đại plasma [1÷6], đa số dùng các thiết bị tiên tiến như quang phổ phát xạ hay đầu dò Langmuir [1, 5, 6] để đo các thông số khác từ đó mới xác định chiều dày plasma. Dùng camera để xác định trực tiếp chiều dày plasma trên sản phẩm khi thấm tuy độ chính xác không cao, song cũng là một giải pháp để xác định chế độ thấm thích hợp, tránh tạo khuếch đại plasma trong điều kiện sản xuất. Liên quan đến áp suất, cần lưu ý: khi nâng nhiệt, cần tăng áp suất vượt qua giới hạn hình thành khuếch đại plasma đến áp suất cần thấm ở nhiệt độ khoảng 400oC sau đó mới nâng đến nhiệt độ thấm với áp suất thấm không đổi.

4. Kết luận

Kết quả cho phép rút ra các kết luận sau đây:

Có thể dùng camera ghi hình chụp ảnh cấu trúc plasma để xác định chiều dày plasma, hiện tượng khuếch đại plasma từ đó nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thấm N plasma.

Khuếch đại plasma chỉ có thể xuất hiện ở điều kiện nhất định về áp suất, nhiệt độ, thành phần khí và kích thước khe hở, chỉ cần thay đổi một trong các điều kiện trên là có thể loại bỏ được hiện tượng này.

Chiều dày plasma giảm khi tăng áp suất, giảm nhiệt độ, giảm tỷ lệ %H2 trong khí thấm.

Khi muốn thấm lỗ hay khe hở, kích thước phải lớn hơn 3 lần chiều dày plasma dc ở điều kiện thấm.

Để có được lớp thấm mong muốn, cần lựa chọn thành phần khí và nhiệt độ thấm đúng đắn, tiếp đến kiểm soát quá trình thấm tránh khuếch đại plasma bằng điều chỉnh áp suất tăng vượt giới hạn hình thành khuếch đại plasma.

Tài liệu trích dẫn

  1. A. Hruby (1989), Iontova Nitridace V Praxi, SNTL Praha.
  2. F. Matsuda (2008), Rapid Plasma Nitriding Process by Means of Hollow Cathode Glow Discharge, Transactions of JWRI, Vol.16, No.1, p. 139-144
  3. S. Janosi (2004), controlled khuếch đại plasma effect: new possibilities for heating low-pressure furnaces
  4. E. Rolinski (2009), Electrical discharges in Gases and Principles of Ion Nitriding
  5. Runsak K, Vicek J (1993). Emission spectroscopy of the plasma in the cathode region of N2-H2 abnormal glow discharges for steel surface nitriding, J. Phys. D: Appl. Phys. 26: 585-589.
  6. Takahashi Y. (1993), Glow Plasma Behaviour in Nitriding Process, Transactions of JWRI, Vol.22, No.1, p. 13-19.

0 0 đánh giá
Article Rating
Theo dõi
Thông báo của
0 Comments
Phản hồi nội tuyến
Xem tất cả bình luận